2-氯-5-甲基苯肼盐酸盐可作为有机试剂用于有机合成及科研中
化学合成
合成路线:以5-氯邻甲苯胺为原料合成(5-氯-2-甲基苯基)肼盐酸盐
- 步骤: 1. 冰浴冷却条件下,将5-氯-2-甲基苯胺(1.4362 g,10.143 mmol,1.00当量)悬浮于水(10 mL)中,加入浓盐酸(10 mL);2. 0℃下缓慢滴加亚硝酸钠(0.791 g,11.5 mmol,1.13当量)的水溶液(5 mL),反应2小时;3. 将反应混合物缓慢加入预先冰浴冷却并搅拌的氯化锡二水合物(5.88 g,25.8 mmol,2.55当量)的浓盐酸(8 mL)溶液中,必要时加水维持搅拌,0℃下继续反应45分钟;4. 过滤收集白色固体,用乙醚(2×50 mL)洗涤,真空干燥。
- 条件: 冰浴冷却(0℃);反应溶剂为水和浓盐酸;惰性气体保护(原文提及“inert atmosphere”)。
- 收率: 76%。
- 产物表征: 1H NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ:10.08(s,3H),7.98(s,1H),7.13(d,1H),6.97(s,1H),6.91(d,1H),2.14(s,3H)。
- 参考文献: [1] Patent: US2012/22043, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 84-85。