用于合成特定医药中间体(如(1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-基)氨基甲酸叔丁酯)
医药中间体
合成路线1
- 原料:1-苄基-5-氧代-3-吡咯烷甲酸(1.00 g,4.56 mmol)、叔丁醇(6 mL)、三乙胺(0.76 mL,5.5 mmol)、二苯基磷酰基叠氮化物(1.38 g,5.02 mmol)、甲苯(共沸溶剂)
- 步骤:将1-苄基-5-氧代-3-吡咯烷甲酸溶解于叔丁醇中,加入三乙胺;缓慢滴加二苯基磷酰基叠氮化物的叔丁醇溶液;加热回流2小时
- 后处理:减压浓缩,甲苯共沸除叔丁醇;硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:乙酸乙酯/己烷)
- 收率:51%(480 mg)
- 结构确认:1H-NMR(DMSO-d6)δ 1.34(9H,s),2.23(1H,dd,J=5.7,16.8Hz),2.61(1H,dd,J=8.6,16.8Hz),3.01(1H,dd,J=5.7,9.9Hz),3.43(1H,dd,J=8.6,9.9Hz),4.03(1H,m),4.36(2H,s),7.30(6H,m)
- 参考文献:EP1403255, 2004, A1(Page 78-79)