502496-34-6 2-氟-4-溴-6-硝基甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Hazard Note:Irritant），海关编码为2904990090。

化学合成

化学合成

路线1：5-溴-1-氟-2-甲基-3-硝基苯的合成

• 原料：5-溴-2-甲基-3-硝基苯胺（9.5g，41.12mmol）、亚硝酸叔丁酯（5.1g，49.34mmol）、BF₃·Et₂O（8.7g，61.67mmol）
• 溶剂：四氢呋喃（THF，30mL）、二氯甲烷（DCM，60mL）
• 步骤：
  1. 将5-溴-2-甲基-3-硝基苯胺与BF₃·Et₂O在THF中的混合物冷却至-10℃；
  2. 向混合物中滴加亚硝酸叔丁酯，随后在0℃下搅拌1.5小时；
  3. 反应完成后，用DCM（200mL）稀释混合物并搅拌5分钟；
  4. 过滤收集固体，真空干燥；
  5. 将粗产物与沙子混合，加热至120℃保持40分钟；
  6. 冷却至室温后用DCM冲洗，有机层真空浓缩；
  7. 残余物经硅胶柱色谱（石油醚）纯化，得到产物；
• 收率：3.6g（37.5%）
• 条件：-10~0℃，反应时间1.5小时
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/54572, 2015, A1, Page/Page column 292