5-溴-3-(甲巯基)-1H-吲唑是一种重要的有机中间体,在医药和农药领域有广泛应用,可作为关键原料用于合成具有生物活性的化合物。
医药; 农药
路线1:5-溴-3-碘-1H-吲唑与甲硫醇钠的取代反应
- 原料:5-溴-3-碘-1H-吲唑(3.7g,11.49mmol)、20%甲硫醇钠(MeSNa)水溶液(2.4mL,34.47mmol)、碘化亚铜(CuI,218mg,1.15mmol)
- 溶剂:二甲基亚砜(DMSO,20mL)
- 步骤:向5-溴-3-碘-1H-吲唑的DMSO溶液中依次加入20% MeSNa水溶液和CuI;将混合物脱气并通入N₂;在120℃下加热反应3小时
- 后处理:反应冷却至室温后,加入水(50mL)淬灭反应,用乙酸乙酯(50mL×3)萃取;合并有机层,经无水硫酸钠干燥后减压浓缩;残余物通过快速柱色谱法纯化
- 收率:2.5g(黄色固体)
- 参考文献:[1] Patent: WO2014/90692, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 56