952319-70-9 (1-乙基-1H-吲唑-5-基)硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。未提供明确危险性/防护要点。

主要用于化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：952319-70-9）

• 步骤: 1. 将5-溴-1-乙基-1H-吲唑（598mg，2.67mmol）的无水四氢呋喃（30mL）溶液冷却至-60℃以下；2. 滴加丁基锂的己烷溶液（2.5ml，2.5M），在45分钟内温热至-10℃并搅拌30分钟；3. 再次冷却至-60℃以下，滴加硼酸三异丙酯（1.5g，7.98mmol）；4. 升温至室温后，用盐酸（3N）淬灭并搅拌1小时；5. 碱性水层调至pH5，用乙酸乙酯（3×80ml）萃取，合并有机层，硫酸钠干燥，真空浓缩得到产物。
• 条件: Stage #1: 丁基锂的己烷溶液（2.5ml，2.5M），四氢呋喃/己烷混合溶剂，-60 - -10℃，1.25小时；Stage #2: 硼酸三异丙酯，-60 - 20℃；Stage #3: 盐酸（3N），四氢呋喃/己烷混合溶剂，1小时。
• 收率: 89%
• 实验步骤: 详细步骤见上述步骤描述。
• H-NMR数据: (300 MHz, DMSO) δ8.29 (d, J=1.5 Hz, 1H), 8.24 (s, 1H), 8.07 (d, J=0.6 Hz, 1H), 7.77 - 7.80 (m, 1H), 7.59 (d, J=8.4 Hz, 1H), 4.39 - 4.46 (m, 2H), 1.29 - 1.41 (m, 3H)
• 参考文献: [1] Patent: WO2012/119046, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 80