83393-46-8 3-乙酰基-7(1H)-氮杂吲哚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（注：此处可能存在矛盾，需以具体来源为准）。WGK Germany:3，海关编码:29339900，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4（经口）、眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、皮肤致敏物 类别1、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

3-乙酰基-7(1H)-氮杂吲哚可用作医药合成中间体，可用于制备化合物3-吡啶甲氨基二硫代甲酸-[2-(3-N杂吲哚甲酰基)]乙酯（新型PKM2激动剂，抗肿瘤药物）；也可由7-氮杂吲哚为原料，经乙酰氯反应制备而得。

医药

合成路线 1（3-乙酰基-7(1H)-氮杂吲哚）

• 步骤：将7-氮杂吲哚（590mg，5mmol）溶于80mL二氯甲烷（DCM）中，加入三氯化铝（AlCl₃，3.39g，25mmol），缓慢滴加乙酰氯（3.4mL，47.8mmol），室温下反应10小时。反应结束后，将反应液置于冰浴中，缓慢加入20mL甲醇淬灭反应，浓缩反应混合物，向残余物中加入30mL水，用1N氢氧化钠水溶液调节pH至约4，用乙酸乙酯（15mL×3或5次）萃取，合并有机相，用饱和盐水洗涤（20mL×2），无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，经柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚：乙酸乙酯=1:1，v/v），得到淡黄色或白色固体产物。
• 条件：反应温度20℃（室温），反应时间10小时，冰浴淬灭，柱层析分离（洗脱剂P:E=1:1）。
• 收率：90%（或82.5%，不同文献/实验条件可能有差异）。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, #17, p. 6226-6227；[2] Patent: CN103508930, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0296-0299；[3] Patent: CN104817490, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0188; 0189；[4] Patent: US2007/112020, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38；[5] Patent: WO2007/79239, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 83；[6] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, #33, p. 5793-5795；[7] Tetrahedron, 2001, vol. 57, #12, p. 2355-2363；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, #2, p. 653-656；[9] Patent: US2010/173923, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12。