80636-30-2 3,3-二甲基-3,4-二氢喹喔啉-2(1H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：80636-30-2）

产率：89% 合成条件：With N-benzyl-N,N-diethylethanaminium chloride; sodium hydroxide In dichloromethane; water at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：合成3a-3t的一般程序：3小时的代表性程序：将50％氢氧化钠水溶液（0.42mL，5当量）滴加到邻苯二胺1a的搅拌混合物中（注意：有毒）（200mg， 1当量），4-（三氯甲基）四氢-2H-吡喃-4-醇（812mg，2当量）和N-苄基-N，N-二乙基乙铵氯化物（42mg，0.1当量）在CH 2 Cl 2（0.1M）中冷却至在氮气下，在10-20秒的时间内0℃。将得到的混合物在0℃搅拌并在搅拌下温热至室温18小时。通过分析型HPLC-MS监测反应。完成后，将反应混合物用水（10mL）稀释直至任何固体溶解并分离各层。将水层用CH 2 Cl 2（3×20mL）萃取。将合并的有机层干燥（MgSO 4），过滤并蒸发，得到粗产物，将其通过灰分硅胶色谱法纯化，洗脱梯度为0-50％EtOAc /庚烷。将得到的固体通过布氏漏斗过滤，用MTBE（2×10mL）冲洗，并收集，得到10,2,3,40,5,6-六氢-30H-螺[吡喃-4,20-喹喔啉] -30-一（310毫克，77％），为淡黄色粉末。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 39, p. 4386 - 4388 [2] Synthesis, 1982, # 1, p. 71 - 74