887266-99-1 3-氟-4-碘苯腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：887266-99-1）

产率：4.0 g 合成条件：Stage #1: With toluene-4-sulfonic acid In acetonitrile at 22 - 26℃; for 4 h; Stage #2: With potassium iodide; sodium nitrite In water; acetonitrile at 0℃; for 1 h; 实验步骤：将4-氨基-3-氟苄腈（5.0g，36.76mmol）和对甲苯磺酸（20.0g，105.2mmol）在乙腈（50mL）中的混合物在室温下搅拌4小时。 然后aq。 在0℃下加入NaNO 2（3.8g，55.07mmol）和KI（9.15g，55.07mmol）的溶液并再搅拌1小时。 反应完成后，将反应混合物用水淬灭，用NaHSO 3水溶液洗涤并用EtOAc萃取。 将有机层用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到4.0g标题产物。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：7.94-7.89（t，J = 8.4Hz，1H），7.34-7.32（d，J = 7.5Hz，1H），7.21-7.19（d，J = 8.1Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/55947, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 57 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 23-24, p. 3766 - 3773

合成路线 2

产率：4 g 合成条件：Stage #1: With toluene-4-sulfonic acid In acetonitrile at 20℃; for 4 h; Stage #2: With potassium iodide; sodium nitrite In water; acetonitrile at 0℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：步骤-1：3-氯-4-碘苄腈的制备4-氨基-3-氯苄腈（3.0g，19.66mmol），对甲苯磺酸（11.20g，55.98mmol）在乙腈中的混合物（ 将30mL）在室温下搅拌4小时。 对于这种混合物，aq。 在0℃下加入NaNO 2溶液（2.03g，29.49mmol，在7mL水中）和KI（4.89g，29.49mmol）并再搅拌1小时。 反应完成后，将反应混合物用水淬灭，用NaHSO 3水溶液洗涤并用EtOAc萃取。 将有机层用水，盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到4.0g标题产物。 1 H NMR（300MHz，CDCl 2）：δ8.02-7.99（d，= 8.4Hz，1H），7.71（s，1H），7.23-7.21（d，= 8.1Hz，1H）。 参考文献：

• 未提供