128577-47-9 3-氟-4-(溴甲基)苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; Perbenzoic acid In tetrachloromethane; water for 6 h; Reflux 实验步骤:溴化程序:将含有NBS(3.9g,22mmol)的CC-(40mL)中的4-甲基-3-氟 - 苯甲酸甲酯(18.3mmol)和含有25%水(0.55g,1.7mmol)的过氧化苯甲酰搅拌均匀 并加热回流6小时。 蒸发溶剂,加入K 2 CO 3水溶液,用EtOAc萃取产物,得到浅黄色固体。 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸甲酯产量= quant(5.9g),ESI-MS:[M + H] + = 247Da。 参考文献:
产率:51% 合成条件:With N-Bromosuccinimide; azobisisobutyronitrile In tetrachloromethane 实验步骤:4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸甲酯。向搅拌的N-溴代琥珀酰亚胺(6.75g,37.5mmol)在四氯化碳(100mL)中的混合物中加入3-氟-4-甲基苯甲酸甲酯(6.31g,37.5mmol)的四氯化碳(50mL)溶液。 2,2'-偶氮二异丁腈[AIBN](32mg,0.2mmol)。将反应混合物在75℃下加热3小时。向烧瓶中加入另外的AIBN(31mg,0.2mmol)并将混合物在回流(~80℃)下加热2.5小时。过滤固体并用四氯化碳冲洗。将滤液用10%硫代硫酸钠(2×15mL),饱和碳酸氢钠(15mL)洗涤,并经硫酸钠干燥。在旋转蒸发器上蒸发溶剂,然后在高真空下抽真空,得到浅黄色油状物(8.67g)。该液体经硅胶柱快速色谱纯化,用95:5己烷:乙酸乙酯洗脱,得到极浅黄色液体(4.70g,51%)。 (当使用术语“己烷”时,该术语表示溶剂是己烷异构体的混合物)。 参考文献: