855300-09-3 3-乙酰基乙基苯基(甲基)氨基甲酸

危险性质：非危险化学品

医药利凡斯的明中间体。

医药

合成路线 1（1. 合成：855300-09-3）

产率：100% 合成条件：With potassium carbonate In acetone at 20 - 55℃; for 5 h; Heating / reflux 实验步骤：3-O-（（N-乙基，甲基）氨基甲酰基）苯乙酮（7）;将丙酮（1000ml）加入装有回流冷凝器和机械搅拌器的烧瓶中。在环境温度下搅拌下加入3'-羟基苯乙酮（G）（125g，0.919mol）。得到黄色透明色溶液。一批加入碳酸钾（381g，2.757mol，3eq），然后一批加入甲基氨基甲酰氯（EMCC，167.5g，1：379mol，1.5eq）。将用于冲洗加料漏斗的丙酮（250ml）加入到反应中。然后将反应混合物加热至回流（55℃）。 4小时后，一次加入碳酸钾（25.5g，0.18mol，0.2eq），然后加入丙酮（92ml，0.74体积）。加入1小时后，一批加入碳酸钾（12.75g，0.09mol，0腿）。使反应物料冷却至约35℃并在真空下通过烧结漏斗过滤。弃去固体，浓缩母液，得到粗酮（7），为红色液体。产量：229g，112.74％。 HPLC纯度：96.71％。硫酸盐灰分：0.4％。1H NMR：8 1.41-1。 56（2×t，3H，N-CH2CH3），otilde; 2.6（s，3H，COCH3），δ3.00和3.09（2×s，3H，N-CH3），δ3.38-3。 53（2 xq，2H，N-CH2CH3），8 7.32（d，1H，Ar-H），8 7.46（t，1H，Ar-H），8 7.69（s，1H，Ar-H），8 7.78 （d，1H，At-H）。 参考文献：

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