40107-07-1 4-氯-6-碘喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：40107-07-1）

产率：92% 合成条件：at 20℃; for 1 h; 实验步骤：在室温下将6-碘-4-羟基喹啉（100g，369mmol）悬浮在POCl 3（340mL，3.7mol）中.1小时后将其浓缩，将所得残余物置于冰水浴中并使用小心中和。饱和。 过滤得到的棕色悬浮液，用水（2×500mL）冲洗固体，真空干燥过夜，得到4-氯-6-碘喹啉，为棕色固体（103g，92％）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.88（d，J = 4.8Hz，1H），8.54（d，J = 1.8Hz，1H），8.15（dd，J = 8.8,2.0Hz，1H），7.88（ d，J = 8.8Hz，1H），7.82（d，J = 4.8Hz，1H）; MS（m / z）289.9（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/41024, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 10; 16 [2] Patent: EP2566477, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0157; 0160 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 10, p. 4867 - 4880 [4] Patent: WO2005/63739, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 64

合成路线 2（2. 合成：40107-07-1）

产率：85% 合成条件：at 110℃; for 1 h; 实验步骤：将中间体37（4.9g，15.5mmol）与三氯氧化磷（14mL，15.5mmol）合并，并在110℃下加热1小时。 真空除去挥发物，残余物用饱和NaHCO3水溶液和乙酸乙酯的两相混合物处理。 分离各层，水相用乙酸乙酯萃取。 合并有机层，用固体Na 2 SO 4干燥，过滤并从滤液中除去挥发物。 通过硅胶柱色谱法纯化所得残余物，得到所需产物（3.81g，85％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/234267, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24