1084334-86-0 4-[N-(联苯-4-基)-N-苯胺基]苯硼酸
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用途与制备
未明确提及具体用途描述
未明确提及具体应用领域
产率:73% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran; hexane at 20℃; for 4 h; 实验步骤:2-2。 化合物10的制备将N-(4-溴苯基)-N-苯基 - [1,1'-联苯基] -4-胺(15.0g,37.5mmol)溶解在四氢呋喃(190.0mL)和正丁基中 在-78℃下将锂(2.5M己烷溶液)(22.0mL)加入混合物中。 将混合物搅拌1小时,并向其中加入三甲氧基硼烷(6.3mL,56.21mmol)。 在室温下搅拌整个混合物4小时后,用乙酸乙酯(200.0mL)萃取混合物,并用蒸馏水(100.0mL)洗涤得到的有机层。 减压除去有机溶剂。 将得到的固体用己烷洗涤,过滤并干燥,得到(4 - ([1,1-联苯] -4-基(苯基)氨基)苯基)硼酸(10.0g,73%)。 参考文献:
产率:56% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 25 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; hexane at 20℃; for 1 h; 实验步骤:步骤1:4- [λT-(联苯-4-基)-λT-苯基]氨基苯硼酸的合成] [4] [4-(N-联苯-4-基)-λT-苯基]氨基苯硼酸的合成方案步骤1中的酸如下所示(η-1)。 [0412]在300mL三颈烧瓶中,加入7.0g(18mmol)4-溴-4'-苯基三苯胺,并用氮气置换烧瓶中的气氛。然后,向其中加入80mL四氢呋喃(缩写:THF),并将混合物在-78℃下搅拌10分钟。之后,从注射器向该溶液中滴加13mL(21mmol)正丁基锂己烷溶液(1.63mol / L),并将该溶液在-78℃下搅拌1小时。搅拌后,向反应混合物中加入3.5mL(31mmol)硼酸三甲酯,并将混合物在-78℃下搅拌1小时并在室温下搅拌24小时。反应后,在反应溶液中加入100mL 1M稀盐酸,在室温下搅拌1小时。搅拌后,将该溶液用乙酸乙酯萃取,并将有机层用饱和盐水溶液洗涤。洗涤后,将硫酸镁加入有机层中,干燥有机层。干燥后,通过抽滤除去硫酸镁,得到滤液。将得到的滤液浓缩,用氯仿和己烷的混合溶剂重结晶,得到3.6g目标物,收率56%。 参考文献: