881658-92-0 8-溴-2-甲氧基-1,5-萘啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With phosphorus tribromide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：将6-（甲氧基）-1,5-萘啶-4-醇（21.5g）（用于合成，参见WO2007016610制备2（a））在DMF（150ml）中在0℃和N 2下搅拌，和三溴化磷（ 缓慢加入13.5ml）。 将混合物温热至室温并搅拌90分钟。 加入H 2 O（375ml）并通过加入固体Na 2 CO 3将pH调节至pH 7。 通过抽滤分离固体，在烧结物上干燥抽吸2小时，然后在45℃下真空干燥，得到所需化合物（26.0g，90％）。 1H-NMRδ，ppm，DMSO-d6）：8.59（d，1H），8.30（d，1H），8.08（d，1H），7.33（d，1H），4.06（s，3H）。 参考文献：
产率：3.20 g 合成条件：With phosphorus(V) oxybromide In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 0.50 h; 实验步骤：将卤氧化磷（5.60g）加入到6-甲氧基-1,5-萘啶-4（1H） - 酮（3.51g）的N，N-二甲基甲酰胺（20mL）溶液中，然后在 在80℃下保持30分钟。 将反应混合物冷却至室温，并滴加到甲醇 - 水（1:10）的混合溶液中。 通过加入氢氧化钠水溶液中和所得产物，并向其中加入乙酸乙酯。 分离收集有机层，用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂。 将所得到的残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯 - 己烷）精制，得到黄色固体的8-溴-2-甲氧基-1,5-二氮杂萘（3.20g）。 MS m / z（M + H）：239,241。 参考文献：