22680-44-0 (2-氯苯基)甲酰胺盐酸盐

2-氯苯胺盐酸盐是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药等领域的精细化工合成中，可作为关键原料参与多种有机反应，构建复杂分子结构。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：22680-44-0）

产率：98% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 18 h; Glovebox; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In diethyl ether at 20℃; for 1 h; Glovebox; Inert atmosphere 实验步骤：一般程序：在手套箱中，向装有磁力搅拌棒的火焰干燥的GLC小瓶中装入[3a] + [BArF4] - （1.0mol％）和Me2PhSiH（2a）（2.1或5.0当量）。将指示的腈加入手套箱（用于固体原料）或通过手套箱外的微量注射器，并将得到的反应混合物在室温下保持指定的时间。通过加入含有4％Et 3 N（0.5mL）的环己烷和叔丁基甲基醚（90:10）的混合物来淬灭反应，并将所得溶液通过硅藻土垫过滤，该垫用少量硅胶涂覆，其中含有4％Et3N（3-4mL）的环己烷和叔丁基甲基醚（90:10）的溶液作为洗脱液。减压除去溶剂，将残余物溶于Et 2 O（1mL）中，然后加入HCl（2M在Et 2 O中，1.0mL，2.0mmol，10当量）。将得到的悬浮液搅拌1小时并过滤，得到胺盐酸盐，为白色至黄色固体。 参考文献：

• [1] Synlett, 2017, vol. 28, # 18, p. 2411 - 2414 [2] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 28, p. 8781 - 8788 [3] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 28, p. 8809 - 8814 [4] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 14, p. 7281 - 7287 [5] Catalysis Science and Technology, 2018, vol. 8, # 2, p. 499 - 507

合成路线 2（2. 合成：22680-44-0）

产率：86% 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In ethanol at 105℃; for 0.13 h; Microwave irradiation 实验步骤：（3）水解：上述1 - 二苯基-3,4 - （2 - 氯 - 苯甲基） - 1H - 吡咯-2,5 - 二酮与NaOH（120.0 mg，3.0mmol），水（2.0 ml）将乙醇（1.0毫升）加入10毫升微波反应管中，微波反应器的功率设定为90W，在105℃微波加热8分钟;待冷却后，滴加18％盐酸至pH值至5.0，振荡至固液两相层，过滤得到固体，并以2ml 5％盐酸洗涤2次固体，固体为干燥后恒重，得到原料3,4-二苯基呋喃-2,5-二酮（97.3mg），回收率为97％;将滤液与酸水溶液混合，至混合液中进行聚合反应，将50％NaOH水溶液调至pH值至11.0，用50ml甲基叔丁基醚萃取三次，合并有机层，加入无水硫酸镁干燥;过滤除去无水硫酸镁后的干燥剂，滤液在HCl气体中干燥，用白色絮状固体沉淀，过滤得到的白色固体，干燥后得到固体恒重，得到2-氯 - 动物笔胺盐酸盐（61.1毫克），产品收率为86％（对原料2 - 氯氯动物笔的想法）。 参考文献：

• [1] Patent: CN103804108, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0212; 0213