261762-39-4 2-氯-3,6-二氟苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：261762-39-4）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78℃; for 0.25 h; 实验步骤：将2-氯-1,4-二氟苯（1.78g，12.0mmol）溶解在四氢呋喃（50mL）中并冷却至-78℃。 加入二异丙基氨基锂（1.8M，在四氢呋喃中，7.3mL，13.2mmol）。 在-78℃下搅拌30分钟后，加入N，N-二甲基甲酰胺（1.05g，14.4mmol）。 在-78℃下再搅拌15分钟后，加入乙酸（3mL）和水（100mL），将混合物温热至室温。 用乙酸乙酯萃取后，有机相用1M盐酸溶液和盐水洗涤，用硫酸镁干燥。 真空浓缩，得到标题化合物（1.51g，理论值的71％）。 GC-MS（方法1G）：Rt = 3.25min，MS（ESIPos）：m / z = 177 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/67549, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 143 [2] Patent: US2015/126449, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0803 - 0806