- 概述
2-溴-5-甲氧基苯基硼酸可用作医药合成中间体和有机中间体，可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中，可由3-甲氧基苯基硼酸与三苯膦硫化物、N-溴琥珀酰亚胺制备而得。
- 制备
在氩气气氛下，将300毫升茄形烧瓶中加入3-甲氧基苯基硼酸（9.12g，60.0mmol），三苯膦硫化物（932mg，6.00mmol），二氯甲烷（200mL），将其搅拌以形成均匀溶液。向其中加入N-溴琥珀酰亚胺（13.0g，72.0mmol），并将混合物在室温搅拌2天。向反应混合物中加入饱和硫代硫酸钠水溶液以终止反应，然后用二氯甲烷（100mL×3）萃取。合并的有机层用饱和盐水洗涤，然后经硫酸钠干燥。过滤后，将其减压浓缩以获得粗产物。将其通过硅胶柱色谱法（290g，正己烷/丙酮＝1/1）纯化，得到2-溴-5-甲氧基苯基硼酸（8.45g，36.6mmol），产率61.0％）。
医药合成中间体; 有机中间体
合成路线 1（1. 合成：89694-44-0）
产率：61%
合成条件：With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine sulfide In dichloromethane at 20℃; for 48 h; Inert atmosphere
实验步骤：在氩气氛下，向300mL 2直径的茄形烧瓶中加入3-甲氧基苯基硼酸（12）（9.12g，60.0mmol），三苯基膦硫化物（932mg，6.00mmol），二氯甲烷（200mL）， 搅拌均匀，得到均匀的溶液。相反，加入N-溴代琥珀酰亚胺（13.0g，72.0mmol），在室温下搅拌2天。向反应混合物中加入饱和硫代硫酸钠水溶液。 停止反应，然后用二氯甲烷（100mL×3）萃取。合并的有机层用饱和盐水洗涤，用硫酸钠干燥。过滤后，减压浓缩得到粗产物。用硅胶柱色谱法纯化 （290g，正己烷/丙酮= 1/1）得到2-溴-5-甲氧基苯基硼酸（8b）（8.45g，36.6mmol，收率61.0％）。
参考文献：
- [1] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 11, p. 2480 - 2483 [2] Patent: JP2018/30788, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0057 [3] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 4, p. 1042 - 1045
