2498-46-6 2-苯乙脒盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：2498-46-6）

产率：72% 合成条件：Stage #1: With trimethylaluminum; ammonium chloride In toluene at 0 - 80℃; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; diethyl ether; chloroform; toluene at 20℃; for 16 h; 实验步骤：将氯化铵（2.9g，54mmol）悬浮在20mL无水甲苯中，在氩气下搅拌，并冷却至0℃。向该悬浮液中加入25ml（50mmol）2M三甲基铝的甲苯溶液。使反应温热至室温并继续搅拌直至甲烷停止释放（1小时）。然后，加入3.46mL（30mmol）苄基氰在10mL无水甲苯中的溶液，并将反应加热至80℃，保持18小时。然后将反应冷却至室温并缓慢倒入15g硅胶在50mL氯仿中的浆液中并搅拌5分钟。过滤二氧化硅并用甲醇洗涤。合并滤液和洗涤液，并减少至15mL的体积并再过滤。然后，向滤液中加入18mL（54mmol）3N甲醇HCl溶液，然后加入400mL二乙醚。在室温下搅拌16小时后，随后过滤形成的白色沉淀。然后将该粗制固体加入到150mL异丙醇 - 丙酮的4：1混合物中，并在室温下再搅拌16小时。然后通过过滤除去未溶解的氯化铵，并将滤液减少至15mL。加入300mL二乙醚后，将混合物搅拌1小时。然后过滤白色沉淀物并干燥，得到3.7g（72％）目标化合物，为盐酸盐。 MS：（ESI，Pos）m / z 157.9（M + 23）1H NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）9.06（br.d，3H），7.49（d，2H），7.36（t） ，2H），7.31（t，1H），3.74（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/286815, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7 [2] Patent: US2009/286810, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [3] Tetrahedron, 1984, vol. 40, # 5, p. 887 - 892 [4] Patent: US2008/146625, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18