64473-35-4 3-(对氯苯基)-溴-1-丙烷

1-(3-溴丙基)-4-氯苯是一种有机中间体，主要用于合成多种药物和农药分子，例如[3-(4-氯苯基)丙基]-N-羟基-1-氧代-1,2-二氢异喹啉-7-甲酰胺等化合物，这些化合物在医药和农药领域有潜在应用。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：64473-35-4）

产率：97% 合成条件：With bromine; triphenylphosphine In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：1-（3-溴丙基）-4-氯苯的制备将三苯基膦（7.42g，28.3mmol）的DCM（200mL）溶液在0℃冷却，并将溴（1.46mL，28.3mmol）的DCM溶液冷却（ 在30分钟内缓慢加入40mL）。 然后加入3-（4-氯苯基）丙-1-醇（4.6g，27mmol）的DCM（20mL）溶液，将反应混合物温热至室温并搅拌24小时。 然后将反应混合物转移到分液漏斗中; 用饱和碳酸氢钠，水和盐水洗涤; 用无水硫酸钠干燥有机物并浓缩。 将残余物进行硅胶色谱（230-400目，350g，用7.5％乙酸乙酯/己烷洗脱），得到6.15g（97％）所需产物，为透明无色油状物。 NMR（400MHz，CDCl 3）δ2.16（2H，m），2.77（2H，t），3.41（2H，t），7.15（2H，d），7.27（2H，d）; HPLC保留时间：5.1分钟。 （方法A）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/126567, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 164 [2] Patent: US6407298, 2002, B1. Location in patent: Page column 5 [3] Patent: WO2010/146111, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 114 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 16, p. 3549 - 3557 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 18, p. 4752 - 4756 [6] Patent: EP2168944, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [7] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 14, p. 3191 - 3196

合成路线 2（2. 合成：64473-35-4）

产率：100% 合成条件：With triphenylphosphine In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例502- [3-（4-氯苯基）丙基] -N-羟基-1-氧代-1,2-二氢异喹啉-7-甲酰胺化合物I-131步骤1：1-（3-溴丙基）-4-氯苯 将冷却至0℃的3-（4-氯苯基）丙-1-醇（0.25g，1.46mmol）的二氯甲烷（5.5mL）溶液加入三苯基膦（0.42g，1.6mmol）和四溴化碳（0.51g， 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 将反应用水淬灭并用DCM（2.x.）萃取。 然后将合并的有机相用水和盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过快速硅胶色谱法（0％至70％EtOAc /己烷）纯化残余物，得到1-（3-溴丙基）-4-氯苯（0.34g，定量）。 LC-MS：（FA）ES + 234。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/94997, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 95