75358-90-6 2-氰基烟酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向2-氯烟酸乙酯（15.0g，81mmol）的无水N,N-二甲基乙酰胺（75ml）中加入氰化锌（5.71g，48.6mmol），Pd₂(dba)₃（742mg，0.81mmol），锌（636mg，9.72mmol）和1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁（898mg，1.62mmol），并将所得混合物在120℃下加热1小时。将混合物冷却至室温并在水（300ml）和乙醚（150ml）之间分配，将混合物通过Celiez过滤并分离各相。水相进一步用乙醚（2×100ml）萃取，合并的乙醚层用饱和NaCl洗涤，经Na₂SO₄干燥，过滤并蒸发，得到标题化合物（14.26g，100％）。
• 条件: 120℃，1小时，Inert atmosphere（部分步骤）
• 收率: 100%
• 参考文献: Patent: WO2004/46133, 2004, A1. Location in patent: Page 31

路线2：

• 步骤: 向2-氯吡啶-3-羧酸乙酯（15.0 g，81 mmol）的无水N,N-二甲基乙酰胺（75 mL）溶液中加入氰化锌（5.71 g，48.6 mmol）、三(二亚苄基丙酮)二钯（742 mg，0.81 mmol）、锌粉（636 mg，9.72 mmol）和1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁（898 mg，1.62 mmol）。将反应混合物在120℃下加热搅拌1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，然后在水（300 mL）和乙醚（150 mL）之间分配。通过Celite过滤混合物，分离有机相和水相。水相用乙醚（2×100 mL）进一步萃取，合并所有乙醚层，用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到2-氰基烟酸乙酯（14.26 g，收率100%）。
• 条件: 120℃，1小时
• 收率: 100%
• 参考文献: Patent: WO2004/46133, 2004, A1. Location in patent: Page 31