74572-04-6 (R)-3-甲基吗啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：74572-04-6）

产率：75% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：通用程序：在氮气下，在冰浴中将LAH（2当量）的THF（100mL）溶液冷却至0℃。 滴加4（1当量）的THF（20mL）溶液，将得到的溶液在室温下搅拌16小时。 将反应混合物冷却至0℃并用水（2mL），2N NaOH（2mL）和水（8mL）小心地淬灭。 将得到的浆液在室温下搅拌1小时，并通过硅藻土过滤。 滤饼用乙酸乙酯洗涤并弃去。 将滤液干燥（Na 2 SO 4），分离并浓缩，得到5，为无色油状物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, [2] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 149

合成路线 2（3. 合成：74572-04-6）

产率：65% 合成条件：Stage #1: at 140℃; for 14 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 0℃; 实验步骤：将来自步骤A的粗（R）-2-（2-羟乙基氨基）丙-1-醇转移至密封管中，小心地加入10mL浓H 2 SO 4。 将管密封并在140℃下加热14小时。 将深棕色混合物倒在碎冰上，通过缓慢加入5N NaOH使其呈碱性。 用乙醚（5.x.）萃取混合物。 将合并的有机层干燥（MgSO 4）并浓缩，得到吗啉，为黄色液体（1.19g，65％）。 1H NMR（500MHz，CDCl3）：3.82-3.72（m，2H），3.52-3.44（m，1H），3.10（t，J = 10.0Hz，1H），3.03-2.95（m，1H），2.95- 2.83（m，2H），0.96（d，J = 6.4Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/38032, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 19