350595-57-2 (S)-3-甲基吗啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：350595-57-2）

产率：71% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：步骤-4：（S）-3-甲基吗啉（117）的合成：在氮气下，在0℃下，在三颈RBF中将氢化铝锂（87gm; 3.0当量）悬浮于无水THF（1500ml）中。 将化合物（4）（88克）溶于无水THF（500毫升）中，并在相同温度下滴加。 将反应混合物温热至室温并搅拌过夜。 将反应混合物用水（100ml），2N-NaOH（200ml）和H 2 O（300ml）（Fisher后处理）淬灭并搅拌30分钟。 加入2％MeOH / DCM（1000ml）并再搅拌1.0小时。 将硅藻土垫上的粗混合物过滤器和滤液用无水Na 2 SO 4干燥，最后在低水浴温度（20-25℃）下在旋转蒸发器上浓缩，得到最终产物。 （55克; 7 1％）。“ 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/16849, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 126; 127; 128 [2] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, [3] Patent: US2008/255114, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [4] Patent: EP1785418, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 148 [5] Patent: CN106749081, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017; 0018; 0019; 0020; 0021