259269-84-6 2-氨基-3-溴-5-氟苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：259269-84-6）

产率：66.4% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：将N-溴代琥珀酰亚胺（631mg，3.55mmol）分批加入到溶解在乙酸（5ml）中的2-氨基-5-氟苯甲酸（7,500mg，3.22mmol）的搅拌溶液中，并将反应混合物搅拌过夜 在室温下。 过滤收集所得沉淀物，用石油醚（20ml）洗涤并干燥至恒重，得到2-氨基-3-溴-5-氟苯甲酸（11,501mg，66.4％），为透明米色固体。 无需进一步纯化即可使用：LCMS（t R = 1.35分钟，纯度= 100％），ESI m / z，无离子检测; 1H NMR（DMSO-d6）δ（ppm）6.76（br s，2H），7.55（dd，J = 3.0Hz，JH-F = 9.4Hz，1H），7.71（dd，J = 3.0Hz，JH-F） = 7.8 Hz，1H），12.72（br s，1H）; 13C NMR（DMSO-d6）δ（ppm）109.4（d，JC-F = 7.1Hz）; 111.1（d，JC-F = 7.1Hz），116.2（d，JC-F = 22.1Hz），124.9（d，JC-F = 24.8Hz），145.1,151.4（d，JC-F = 235.3Hz）， 168.1（d，JC-F = 2.7Hz）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 2, p. 534 - 543 [2] Patent: EP3287463, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0203; 0208 [3] Patent: US2018/208604, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0502-0503 [4] Patent: WO2016/105564, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0288