13479-88-4 5,7-二氯噻唑并[5,4-D]嘧啶

运输信息：干冰运输。危险描述：非危险化学品。

用于化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向10mL圆底烧瓶中放置中间体45.2（100mg，0.59mmol，1.00当量），DIEA（0.5mL）和POCl3（2mL）。将反应在100℃下搅拌12小时。将所得混合物真空浓缩，并使用快速柱色谱法纯化粗产物，得到100mg（82％）中间体45.3，为黄色油状物。
• 条件: 100℃，12h
• 收率: 82%
• 参考文献: [1] Heterocycles, 2012, vol. 85, #7, p.1721-1726; [2] Patent: WO2015/48281, 2015, A1; [3] Patent: WO2014/15291, 2014, A1; [4] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol.73, p.3862

路线2：

• 步骤: 向带有冷凝器的双颈烧瓶中加入化合物20（500mg，2.96mmol）并用氩气吹扫。然后在室温下加入磷酰氯（4.1mL，44.34mmol），然后缓慢加入DIPEA（0.7ml，3.84mmol）。将混合物在室温下搅拌1小时，然后加热至95℃并保持2.5小时。然后蒸馏出磷酰氯。然后将油状残余物溶解在乙酸乙酯中并用碳酸氢钠水溶液（2x）洗涤。收集有机层，用硫酸钠干燥并真空浓缩。分离产物，为灰白色固体（353mg，58％）。
• 条件: 20-95℃，3.5h（室温1h+95℃2.5h），惰性气氛（氩气）
• 收率: 58%
• 表征: 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ9.7（s，1H）；MS [ESI] m/z：205.97和207.93 [M+H]
• 参考文献: [1] Patent: WO2018/137036, 2018, A1