主要用于化学合成领域。
化学合成
路线1:1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-甲腈水解法
- 原料:1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-甲腈(8.360g,49.13mmol)
- 步骤:将原料溶解于约10℃的200mL 1,4-二恶烷中,加入20mL水和10.48g 45%氢氧化钠水溶液,加热回流12小时;因转化不完全,补加10.48g 45%氢氧化钠水溶液,继续回流12小时;冷却至室温,减压除去二恶烷;残余物用少量水稀释,乙酸乙酯萃取;水相0℃下用浓盐酸调pH至3,过滤收集沉淀,滤液浓缩一半后再次过滤收集沉淀。
- 条件:1,4-二恶烷作溶剂,水参与反应,45%氢氧化钠水溶液,回流(12+12小时),0℃下用浓盐酸调pH至3。
- 收率:总收率7.33g(理论值的72%)。
- 参考文献:[1] Patent: US2011/118290, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 14
路线2:1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-羧酸乙酯水解法
- 原料:1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(9.10g,41.8mmol)
- 步骤:将原料溶于170mL 1,4-二恶烷,加入17mL水和8.94g 45%氢氧化钠水溶液,加热回流5小时;冷却至室温,减压除去二恶烷;向残余物中加入冷水,用浓盐水调pH至3,过滤收集沉淀。
- 条件:1,4-二恶烷作溶剂,水参与反应,45%氢氧化钠水溶液,回流(5小时),冷水稀释,浓盐水调pH至3。
- 收率:7.54g(理论值的95%)。
- 参考文献:[1] Patent: US2012/95023, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19