214759-66-7 3-氯-4-氰基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2926907090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将4-氨基-3-氯苯甲酸甲酯的DCM溶液在-20℃下，依次加入BF3·Et2O、亚硝酸叔丁酯，-20℃搅拌30分钟后缓慢升温至室温搅拌72小时，过滤得重氮盐；将重氮盐溶于水，缓慢加入氰化钾和氰化铜(I)的水溶液（0-5℃），0-5℃搅拌0.5小时后室温搅拌18小时，用FeCl2水溶液处理，EtOAc萃取，硅胶色谱纯化得产物。
• 条件: Stage #1: With tert.-butylnitrite; boron trifluoride diethyl etherate In diethyl ether; dichloromethane at -20 - 20℃; for 72.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 18.50 h; Stage #3: With iron(III) chloride In water at 20℃; for 0.50 h;
• 收率: 68%
• 参考文献: Patent: WO2016/97004, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 67; 68

路线2：

• 步骤: 将4-溴-3-氯苯甲酸甲酯、四(三苯基膦)钯(0)、氰化铜(I)的混合物在DMF中100℃搅拌过夜，冷却后加饱和盐水，乙酸乙酯萃取，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件: With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 100℃;
• 收率: 43.7%
• 参考文献: Patent: EP2975031, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0896