103119-78-4 5-溴酞嗪

海关编码:2933998090

未明确提及

未明确提及

路线1：

• 原料：（1E，2E）-1,2-双（3-溴亚苄基）肼（13.0g，35.5mmol），氯化铝（III）（71.0g，533mmol），溴化铝（III）（71.0g，266mmol）
• 条件：Stage #1: 185-200℃，搅拌1小时；Stage #2: 0℃；后续用氢氧化钾水溶液处理
• 步骤：将原料加入250mL三颈圆底烧瓶，加热搅拌后冷却至0℃，用1.5L水缓慢处理，过滤后用5%HCl洗涤，加15%KOH碱化，EtOAc萃取三次，有机层干燥浓缩，重结晶得产品
• 产率：42%
• 参考文献：Patent: WO2009/11871, 2009, A2, Page/Page column 153-154

路线2：

• 原料：III-B-1a（4g，10.9mmol），无水AlCl₃（28.9g，217mmol）
• 条件：200℃，搅拌1小时
• 步骤：反应后冷却至0℃，冰淬，加1N HCl搅拌10分钟，用10%KOH碱化，EtOAc萃取，合并有机层洗涤后干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化
• 产率：17%
• 参考文献：Patent: WO2018/167800, 2018, A1, Paragraph 00013