954230-39-8 3-(4-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-羧酸乙酯

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名称和标识

中文名: 3-(4-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-羧酸乙酯
英文名: Ethyl 3-(4-fluorophenyl)-5-methylisoxazole-4-carboxylate
CAS号: 954230-39-8
分子式: C13H12FNO3
分子量: 249.24
中文别名: 3-(4-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酸乙酯; 3-(4-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸乙酯; 3-(4-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑羧酸乙酯; 3-(4-氟苯基)-5-甲基-异噁唑-4-甲酸乙酯
英文别名: ethyl 3-(4-fluorophenyl)-5-methyl-1,2-oxazole-4-carboxylate; 3-(4-FLUORO-PHENYL)-5-METHYL-ISOXAZOLE-4-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER; 4-Isoxazolecarboxylic acid, 3-(4-fluorophenyl)-5-Methyl-, ethyl; 3-(4-fluorophenyl)-5-methyl-4-Isoxazolecarboxylicacid ethylester; 4-Isoxazolecarboxylic acid, 3-(4-fluorophenyl)-5-methyl-, ethyl ester

安全说明

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2934999090

用途与制备

化学合成

路线1：

步骤: 向4-氟-苯甲醛肟的DMF悬浮液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺，搅拌90分钟生成黄色溶液；随后加入3-(1-吡咯烷基)巴豆酸乙酯的DMF溶液，继续搅拌28小时。反应完成后，用水稀释，乙酸乙酯萃取，合并有机层经HCl和水洗涤、干燥、浓缩得目标产物。
条件: Stage #1: N-氯代琥珀酰亚胺，DMF，15-20℃，1.5小时；Stage #2: 20℃，28小时。
收率: 95%。
参考文献: US2013/102778, WO2013/57123, US2013/172329。

路线2：

步骤: 向4-氟-苯甲醛肟的DMF悬浮液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺，搅拌90分钟生成黄色溶液；随后加入3-(1-吡咯烷基)巴豆酸乙酯的DMF溶液，继续搅拌28小时。反应完成后，用水稀释，乙酸乙酯萃取，合并有机层经HCl和水洗涤、干燥、浓缩得目标产物。
条件: N-氯代琥珀酰亚胺，DMF，15-20℃，1.58小时；20℃，28小时。
收率: 95%。
参考文献: EP2792360。

路线3：

步骤: 向4-氟-苯甲醛肟的DMF悬浮液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺，搅拌90分钟生成黄色溶液；随后加入3-(1-吡咯烷基)巴豆酸乙酯的DMF溶液，继续搅拌28小时。反应完成后，用水稀释，乙酸乙酯萃取，合并有机层经HCl和水洗涤、干燥、浓缩得目标产物。
条件: N-氯代琥珀酰亚胺，DMF，15-20℃，1.5小时；20℃，28小时。
收率: 44%。
参考文献: US2013/172329, WO2013/57124。