56164-43-3 2-甲酰基-1H-吡咯-3-甲腈

海关编码:2933998090

未明确提及具体用途

未明确提及具体应用领域

路线1：

• 步骤: 将烯醇化物4（485mg，2.5mmol）在EtOH（12mL）中与NH₄OAc（578mg，7.5mmol）一起搅拌5分钟至固体完全溶解；加入氯乙酰醛（50%在H₂O中，0.48mL，3.75mmol）并温热至80℃保持1小时；冷却至室温后，加入AcOH-H₂O（4:1，10mL）继续搅拌30分钟；真空除去挥发物，残余物溶解于CH₂Cl₂并用H₂O洗涤，水层用CH₂Cl₂萃取一次，合并有机物用Na₂SO₄干燥并浓缩；通过硅胶色谱[庚烷/EtOAc，9:1-3:1]纯化得到产物。
• 条件: Stage #1: 80℃，1小时；Stage #2: 20℃，0.5小时；溶剂为乙醇、水、乙酸、二氯甲烷。
• 收率: 51%（153.5mg）。
• 表征数据: 熔点146-148℃；νmax(cm⁻¹)2995(w)，2235(w)，1685(s)，1410(w)，1360(s)，1185(m)；¹H NMR(400MHz, CDCl₃)δ6.68(t,1H,J=2.7,CHPyrrole)，7.15(td,1H,J=1.0,2.8,CHPyrrole)，9.81(d,1H,J=1.0,CHAldehyde)，10.03(br s,1H,NH)；¹³C NMR(100MHz, DMSO-d₆)δ98.73(CAr)，114.72(CN)，115.09(CHAr)，126.58(CHAr)，135.36(CAr)，177.99(CHO)；m/z(EI)120[(M+H)⁺,100%]，92(45)，64(25)；HRMS(EI)[M+H]⁺120.0392，C₆H₄N₂O计算值120.0324。
• 参考文献: Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #24, p.3056-3060