305790-48-1 6-溴-1-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2(3H)-酮

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将5-溴-2-氧代-2,3-二氢苯并[d]咪唑-1-羧酸叔丁酯（12g，38mmol）和无水碳酸二钠（3.2mL，77mmol）在200mL THF中混合，加入硫酸二甲酯（15mL，153mmol），室温搅拌18小时；蒸发溶剂后，残余物溶于EtOAc，盐水洗涤，硫酸钠干燥，蒸发溶剂；残余物溶于MeOH（50mL）静置18小时，蒸发溶剂后用MeOH（25mL）研磨得产物。
• 条件: 20℃，18小时；
• 产率: 100%；
• 参考文献: Patent: WO2009/11880, 2009, A2, Page/Page column 157-158

路线2：

• 步骤: 向2-氨基-4-溴苯硫醇（500mg，2.50mmol）的乙酸（25mL）溶液中加入三光气（490mg，1.70mmol），加热回流18小时；冷却后减压浓缩，加水过滤，NaOH水溶液洗涤滤液；用HCl水溶液酸化至pH 2，冰箱静置12小时，过滤沉淀得产物。
• 条件: 回流18小时；HCl水溶液（2N）酸化，冰箱静置12小时；
• 产率: 24%；
• 参考文献: Patent: WO2017/205536, 2017, A2, Page/Page column 89, 77-78-1, 161468-56-0, 305790-48-1

路线3：

• 步骤: 将5-溴-2-氧代-2,3-二氢-1H-苯并[D]咪唑-1-羧酸叔丁酯（12g，38mmol）和无水碳酸钾（3.2mL，77mmol）在200mL四氢呋喃（THF）中混合，缓慢加入硫酸二甲酯（15mL，153mmol），室温搅拌18小时；旋转蒸发除溶剂，残余物溶于EtOAc，饱和食盐水洗涤，硫酸钠干燥，旋转蒸发除溶剂；残余物溶于MeOH（50mL）静置18小时，旋转蒸发除甲醇，用MeOH（25mL）研磨得产物。
• 条件: 室温搅拌18小时；
• 产率: 100%；
• 参考文献: Patent: WO2009/11880, 2009, A2, Page/Page column 157-158