20074-67-3 3,4,5,6-四氯哒嗪
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
3,4,5,6-四氯哒嗪作为重要中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途需结合其化学结构和反应特性进一步开发。
医药; 农药
13645-43-7 20074-67-3 以3-羟基-4,5-二氯-6-硝基哒嗪为原料合成3,4,5,6-四氯哒嗪的一般步骤:在室温下,将DMF(14.75 mL,190 mmol)和POCl3(17.7 mL,190 mmol)在无水甲苯(150 mL)中的混合物搅拌1小时。随后,加入3-羟基-4,5-二氯-6-硝基哒嗪(10 g,48.0 mmol),并将反应混合物回流18小时。反应完成后,冷却混合物,将其倒入冰水中并搅拌30分钟。分离有机相,水层用EtOAc(4×200 mL)萃取。合并有机层,用MgSO4干燥,过滤并浓缩。通过柱色谱法(cHexane/EtOAc,15:1至10:1)纯化残余物,得到3,4,5,6-四氯哒嗪,为白色固体(6.22 g,产率60%)。HPLC-MS(方法4):保留时间Rt = 4.97 min,[M + H]+ m/z 217-219-221-223。13C NMR(300 MHz,CDCl3)δ 137.48, 154.65。 参考文献: [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1996, vol. 33, # 6, p. 1915 - 1918 [2] Patent: WO2013/4984, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 71