89283-32-9 3-氯-2-吡嗪甲醇
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
未明确具体用途,基于其化学结构推测可能用于医药中间体或农药合成。
医药; 农药
27398-39-6 89283-32-9 以2-氯吡嗪-3-羧酸为原料合成3-氯吡嗪-2-甲醇的一般步骤:将3-氯吡嗪-2-羧酸(2.97 g,18.73 mmol,1当量)溶解于四氢呋喃(75 mL)中。在冰浴条件下搅拌该溶液,依次加入三乙胺(5.2 mL,37.5 mmol,2当量)和氯甲酸甲酯(1.74 mL,22.5 mmol,1.2当量),滴加后者。反应30分钟后,过滤反应混合物,并用额外的四氢呋喃(10 mL)洗涤固体。将所得四氢呋喃溶液置于冰浴中搅拌,缓慢加入硼氢化钠(1.4 g,37.5 mmol,2当量)在水(3 mL)中的悬浮液。反应1小时后,向反应混合物中加入饱和氯化铵水溶液(100 mL),随后用乙酸乙酯(2×100 mL)进行萃取。合并有机相,用饱和氯化钠水溶液(25 mL)洗涤,并用无水硫酸钠干燥。过滤后,蒸发溶剂,残余物通过硅胶柱色谱法(洗脱剂:5-70%乙酸乙酯/己烷)纯化,得到目标产物(3-氯吡嗪-2-基)甲醇(0.84 g,产率31%),为浅色油状物。 参考文献: [1] Patent: WO2016/160755, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [2] Patent: WO2013/102145, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0290