化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：162318-34-5）
产率：95%
合成条件：With potassium hydroxide In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 6 h; Inert atmosphere
实验步骤：将5 - [（三甲基甲硅烷基）乙炔基] -2,2'-联吡啶（0.360g，1.43mmol）溶于30mL THF（在N 2下脱气）。 然后加入KOH（0.320g，5.72mmol）的甲醇（30mL）溶液。 将反应在室温下搅拌6小时，并在真空下除去溶剂。 通过快速硅胶柱色谱法纯化残余物，使用CH 2 Cl 2作为洗脱剂。 产率：95％（245mg），TLC（SiO 2）：Rf 0.45（10％甲醇/二氯甲烷）; IR（KBr，cm -1）3298（C≡CH），3190（C≡CH），3049（Ar-H），3001（Ar-H），2964（Ar-H），2933（Ar-H）， 2096（C≡C），1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.29（s，1H，C≡CH），7.26-7.33（m，1H，PyH），7.79-7.84（m，1H，PyH），7.88 -7.90（m，1H，PyH），8.37-8.41（m，2H，PyH），8.67-8.69（m，1H，PyH），8.77（m，1H，PyH）; MS / EI m / z 180 [M +，100％] 153 [M + -NCH，48％]，126 [M + -2（NCH），9％]。
参考文献：
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