1071433-01-6 2-甲基-2H-吲唑-6-羧酸甲酯

WGK Germany:3 海关编码:2933998090 存储类别:11 - 可燃固体

作为医药中间体（参考WO2014/89364专利）

医药

170487-40-8 74-88-4 在冰浴冷却条件下，向1H-吲唑-6-羧酸甲酯（566 mg，3.21 mmol）的无水四氢呋喃溶液中分批加入氢化钠（60%分散于矿物油中，154 mg，3.85 mmol）。将反应混合物于室温下搅拌30分钟。随后，缓慢滴加碘甲烷（547 mg，3.85 mmol），继续室温搅拌反应过夜。反应完成后，将混合物冷却至0℃，小心加入水淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取。合并有机相，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化，得到1-甲基-1H-吲唑-6-羧酸甲酯（130 mg）和2-甲基-2H-吲唑-6-羧酸甲酯（230 mg），总收率为59%。产物经1H NMR确认结构：1-甲基-1H-吲唑-6-羧酸甲酯：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 3.97 (3H, s), 4.14 (3H, s), 7.74-7.82 (2H, m), 8.02 (1H, s), 8.17 (1H, d, J = 0.8 Hz)。2-甲基-2H-吲唑-6-羧酸甲酯：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 3.94 (3H, s), 4.25 (3H, s), 7.65-7.72 (2H, m), 7.92 (1H, s), 8.47 (1H, d, J = 1.2 Hz)。质谱分析：[M + H]+ m/z 191.0815 (计算值 C10H11N2O2, 191.0816)。 参考文献： [1] Patent: WO2014/89364, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00477; 00478