1472104-49-6 4-溴-2-氟-6-甲氧基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1472104-49-6）

产率：68% 合成条件：With sodium chlorite; sodium dihydrogenphosphate dihydrate; 2-methyl-but-2-ene In water; tert -butyl alcohol at 23℃; for 2 h; 实验步骤：向4-溴-2-氟-6-甲氧基 - 苯甲醛（3.4g，14.6mmol）的叔丁醇（70ml）和水（35ml），亚氯酸钠（2.64g，29.2mmol），单钠的溶液中加入在室温下依次加入二水合磷酸二酯（11.4g，72.9mmol）和2-甲基-2-丁烯（12.4ml，116.7mmol），将混合物搅拌2小时。反应完成后（通过TLC监测），将混合物减压浓缩，残余物用冰水（50ml）稀释，加入2N盐酸酸化至pH5。用甲基叔丁基醚（2×100ml）萃取混合物。用10％氢氧化钠水溶液（100ml）再次萃取甲基叔丁基醚层。用5N盐酸将水层酸化至pH 2并用二氯甲烷（2×50ml）萃取。将有机层用盐水（50ml）洗涤，用硫酸钠干燥并蒸发至干，得到4-溴-2-氟-6-甲氧基 - 苯甲酸（2.5g，10.0mmol，68％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/156155, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 153-154 [2] Patent: US2013/281452, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0737