138588-41-7 2-吡嗪脒盐酸盐

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933998090。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：138588-41-7）

• 步骤: 向甲醇钠（NaOCH₃，51.4g，0.952mol）的甲醇（3800mL）溶液中，在室温下缓慢加入2-氰基吡嗪（1.00kg，9.53mol）；将混合物加热至30℃并搅拌6小时；冷却至25℃后加入氯化铵（NH₄Cl，572g，10.5mol），继续搅拌22小时；反应结束后加入甲基叔丁基醚（4000mL），搅拌15分钟形成固体；过滤收集固体，用甲基叔丁基醚（2×1000mL）洗涤；在40℃、0-10mmHg条件下干燥17小时，得到白色固体产物。
• 条件: 甲醇钠甲醇溶液，室温（20-30℃）反应6小时；25℃反应22小时；甲基叔丁基醚洗涤；40℃/0-10mmHg干燥17小时。
• 产率: 95%（1435g产物）
• 纯度: 95% HPLC纯度
• 1H NMR（DMSO-D6）: δ9.7（bs，3H），9.49（d，1H，J=1.5Hz），9.04（m，1H），8.93（t，1H，J=1.5Hz）
• 参考文献: [1] Patent: US2006/281760, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 8 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, #1, p. 111-118 [3] Patent: US2005/75357, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [4] Patent: WO2005/79798, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 150 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, #1, p. 299-301 [6] Synthesis, 2010, #7, p. 1091-1096 [7] Patent: WO2016/107832, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 67