84322-56-5 1,3,5-三氟-2,4,6-三碘苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2903998090。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：84322-56-5）

• 步骤: 在0℃下，将KI（7.14g，43.56mmol）缓慢加入到搅拌的高碘酸（3.30g，14.50mmol）的浓H₂SO₄（20mL）混合物中；将深色混合物用冰浴冷却，25分钟内加入1,3,5-三氟苯（1.0mL，9.68mmol）；加热至70℃反应4小时，冷却至室温后倒入冰中，用乙醚（3×50mL）萃取；有机相依次用饱和NaHCO₃水溶液、Na₂S₂O₃水溶液和水洗涤，Na₂SO₄干燥，蒸发溶剂得产物。
• 条件: 0 - 70℃；反应时间4.42小时（或4小时）。
• 产率: 80%。
• 表征数据: 19F NMR（CDCl₃, 235MHz）：δ-69.90ppm；熔点：158-159℃；FT-IR（KBr颗粒，cm⁻¹）：1561, 1401, 1325, 1048, 704, 652。
• 参考文献: [1] Chemistry - A European Journal, 2018, vol.24, #56, p.15003-15012；[2] European Journal of Organic Chemistry, 2002, #23, p.3927-3935；[3] Chemical Communications, 2008, #14, p.1635-1637；[4] Chemical Communications, 2017, vol.53, #69, p.9590-9593；[5] Molecules, 2017, vol.22, #12；[6] Tetrahedron Letters, 2004, vol.45, #6, p.1147-1149；[7] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1995, #1, p.19-20；[8] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1996, #14, p.1659-1664；[9] Patent: US5734073, 1998, A；[10] Patent: US5734073, 1998, A；[11] Organic Letters, 2009, vol.11, #2, p.421-423；[12] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol.74, #21, p.8309-8313；[13] Chemistry - A European Journal, 2006, vol.12, #8, p.2222-2234