27721-02-4 1,5-双(二苯基膦)戊烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，F:10-23，TSCA:No，海关编码:29319090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 在2升四颈烧瓶中加入500毫升无水THF，用干燥氮气脱氧1小时；加入100克（0.382mol）三苯基膦，搅拌至澄清；分批加入6克（0.856mol）新鲜制备的超细锂（THF冲洗），控制温度<50℃；锂加完后冷却至0℃，滴加50克（0.442mol）1,5-二氯戊烷的THF溶液（50ml），保持0℃；滴完后回流80℃ 3小时；冷却至室温，加750ml脱氧甲醇，再冷却至0℃，滴加125ml无氧水；0℃静置后倾析，过滤残余物，用5×25ml冷乙醚洗涤，真空干燥20小时。
• 条件: 反应分阶段进行，第一阶段脱氧（N₂），锂添加温度<50℃，第二阶段滴加温度0℃，回流80℃ 3小时，最终真空干燥。
• 收率: 35%（以三苯基膦计）。
• 产物特性: 白色无定形粉末，熔点41-44℃，1H和31P NMR谱符合结构。
• 参考文献: Journal of Organometallic Chemistry, 2011, vol. 696, #10, p. 2238-2251。
• 注意事项: 若使用未脱氧甲醇/水，会生成1,5-双(二苯基膦)戊氧化物，需苯/甲醇混合溶剂重结晶分离。