122433-29-8 1-(2-苯噁唑基)-乙酮

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2934999090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：122433-29-8）

• 步骤: 向50mL圆底烧瓶中加入5.45g（0.05mol）2-氨基苯酚，22.5g（0.25mol）乳酸，加热回流6h，冷却至室温。用浓氨水调节pH值至紫红色石蕊试纸变红，滤出固体，用石油醚重结晶（78％）。在50mL三颈烧瓶中，加入3.26g（0.02mol）1-(苯并恶唑-2-乙基)醇和20mL冰醋酸。加热至90℃后，加入CrO₃水溶液。滴加后，在105℃搅拌20分钟，然后将反应物倒入装有200mL水的烧杯中，搅拌片刻，过滤，滤液用氯仿萃取三次。合并氯仿层，用无水硫酸镁干燥，蒸发滤液至干，得到黄色固体，用甲苯重结晶，收率：81％。向50ml圆底烧瓶中加入20ml 95％乙醇和3.22g（0.02摩尔-1-（苯并噻唑-2-乙基）搅拌约10分钟以完全溶解固体。此外，加入8毫升10％氢氧化钠水溶液，搅拌下加入0.02摩尔2-吡啶甲醛，经过一段时间后，系统沉淀出来通过TLC检测反应终点，过滤反应物后得到固体，收率：73％
• 条件: With chromium(VI) oxide; acetic acid In water at 90 - 105℃; for 0.33 h;
• 产率: 78%、81%、73%
• 参考文献: [1] Patent: CN104140415, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0212 [2] Chemische Berichte, 1990, vol. 123, # 5, p. 1149 - 1154 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 114, p. 328 - 336 [4] Patent: CN107759532, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0062-0064 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1653 - 1664