916211-79-5 5-氯-1H-吡唑-3-胺

运输方式为冰袋运输，危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

路线1：3-氯-5-硝基-1H-吡唑还原法

• 步骤：将氯化锡(II)（12.8 g，68 mmol）分批加入到3-氯-5-硝基-1H-吡唑（2.0 g，13.6 mmol）的甲醇（200 mL）溶液中，0℃下加入HCl（10 mL），室温搅拌6小时，减压除去有机溶剂；残余物用水（20 mL）稀释，用Na₂CO₃中和至pH 7，EtOAc（3×50 mL）萃取，合并有机相用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得产物。
• 条件：With hydrogenchloride; tin(II) chloride dihydrate In methanol at 20℃; for 6 h
• 收率：87%
• 表征：¹H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ11.55（bs，1H），5.26（s，2H），5.21（s，1H）
• 参考文献：Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, #7, p. 3036-3048；Patent: WO2018/85247, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00296; 00300

路线2：5-氨基吡唑啉酮环化法

• 步骤：将市售5-氨基吡唑啉酮（5g）和POCl₃（50mL）混合物加热至210℃保持5小时，浓缩后0℃用MeOH（10mL）淬灭，经硅胶色谱（己烷/EtOAc）纯化得产物。
• 条件：at 210℃; for 5 h
• 收率：5%
• 表征：[MH]⁺ = 118
• 参考文献：Patent: WO2008/63671, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 132-133