制备中间体4-吗啉苯基乙酮和2,2-二溴-1-(4-吗啉苯基)乙酮
医药中间体
路线1:中间体4-吗啉苯基乙酮的制备
- 步骤: 取4-氟苯乙酮50g,溶于350mL二甲基亚砜(DMSO)中,搅拌均匀;常温下缓慢滴加78.8g(0.9mol)吗啡啉,滴毕升温至120℃回流反应3~4h;反应结束后静置至室温,将反应液倾倒入大量冰水中搅拌,抽滤收集滤饼,水洗两次后干燥。
- 条件: 溶剂为DMSO,反应温度120℃回流,TLC监测终点。
- 收率: 63g,收率85%。
路线2:中间体2,2-二溴-1-(4-吗啉苯基)乙酮的制备
- 步骤: 将4-吗啉苯基乙酮30g(0.15mol)与210mL浓硫酸加入500mL三颈瓶,搅拌溶解;冷却至0℃,缓慢滴入7.8mL溴素,控制温度0℃,滴毕室温反应约6h;反应液倒入大量冰水中搅拌,抽滤收集滤饼,水洗至中性后干燥。
- 条件: 溶剂为浓硫酸,反应温度0℃滴加、室温反应,TLC监测终点。
- 收率: 47g,收率88%。