5326-39-6 4-碘-3-硝甲苯

WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29049090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

4-碘-3-硝甲苯为橙色至棕色闪亮的粉末，是一种有机中间体，可由对碘甲苯用浓硝酸硝化后得到。

有机中间体

路线1：浓硫酸硝化法

• 步骤: 将对碘甲苯加入到浓硫酸中，搅拌、加热，在50℃反应5小时，然后将反应液倒入冰水中，得到橙色至棕色闪亮的固体产品4-碘-3-硝甲苯。

路线2：乙酸酐硝化法

• 步骤: 将对碘甲苯6.63g溶于5mL乙酸酐中，控制温度在0℃，磁力搅拌，缓慢滴加浓3mL HNO3，加毕将温度控制至20-25℃，反应4h，冷却至室温，加入NaOH溶液调PH至7，混合物用乙酸乙酯200 mL萃取3次，饱和食盐水洗涤，有机相用无水Na2SO4干燥，硅胶拌样，石油醚：乙酸乙酯（v:v）=1:3-1:5做流动相过柱，25℃旋蒸得到黄色油状物4-碘-3-硝基甲苯2.80 g。
• 收率: 35%。

路线3：三氟乙酸钯催化法

• 步骤: 在装有磁力搅拌子的希莱克反应管中加入三氟乙酸钯6.7mg、氧化亚铜28.6mg、磷酸钾6.4mg、3-甲基-2-硝基苯甲酸36.2mg、碘化钠36mg、五水硝酸铋194mg和2mL的二甲基亚砜，在氧气存在的条件下加热170℃反应20小时，反应完成以后，加入蒸馏水以淬灭反应，用乙酸乙酯进行萃取3次，每次10mL，合并的有机相经过浓缩，得到1-碘-4-甲基-2-硝基苯。