10026-10-5 四氯化铀

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制法1 采用类似ThCl4制法1的方法来制备UCl4。 为了提高金属铀的反应活性，先将金属铀在250℃下与氢气流作用使其生成UH3(因UH3易于粉碎)，再取UH3与六倍摩尔量的NH4Cl在干燥箱中混合，然后与制备ThCl4的操作一样，制备得到苹果绿的UCl4粉末。若要制备UCl4单晶，则需将石英管密封，加热到750℃使样品熔融，然后慢慢冷却(每天10℃)，得到深绿色的不规则的柱状晶体，大小约为：0.03mm×0.04mm×0.1mm。 如图所示 四氯化铀制备装置 制法2［262］以UO2和CCl4作为原料来制备UCl4。因UCl4为吸湿性物质，所以反应时要在气密的干燥箱(箱中的空气可使其循环地通过冷阱，使水蒸气在那儿冷凝下来)中操作。 取约100mg的UO2置于反应容器内的二氧化硅质管中，抽空装置，在Q管中，在底部放有CaCl2的情况下，重蒸馏CCl4(沸点：76～77℃)24h，馏分进入P管，这样可以保证CCl4气体不带有水分。加热反应器至450℃时，关闭A旋塞，使足够的四氯化碳气进入反应器，压力为5～7kPa(4～5cmHg)，几分钟后，再打开A旋塞，棕色的UCl4升华(冷却时变为绿色)，随后慢慢出现在炉嘴外面的石英管壁上，重复此过程，直到在管壁上收集约100mg的UCl4为止。然后关闭旋塞D和E，打开D和E间的涂过油的接头，将反应管转移到干燥箱中，从石英管壁上刮下四氯化铀产物。