83004-14-2 2-溴-4-溴甲基吡啶
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用途与制备
未明确提及具体用途,需结合应用领域推测可能用于医药中间体或农药合成。
医药; 农药
118289-16-0 83004-14-2 以2-溴-4-吡啶甲醇为起始原料合成2-溴-4-(溴甲基)吡啶的一般步骤:在0℃及惰性气氛保护下,向2-溴-4-吡啶甲醇(18g,95.74mmol)的甲苯(180mL)溶液中缓慢滴加三溴化磷(13.4mL,143.62mmol)。将反应混合物升温至100℃并维持30分钟。反应完成后,将体系冷却至0℃,加入饱和NaHCO3溶液淬灭反应,随后用乙酸乙酯(2×500mL)进行萃取。合并有机相,用无水Na2SO4干燥,减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱层析纯化,以15%乙酸乙酯/己烷混合溶剂作为洗脱剂,得到目标产物2-溴-4-(溴甲基)吡啶(12.0g,收率50%)。产物经1H NMR(CDCl3, 400MHz)表征:δ8.35(d, J = 4.8Hz, 1H),7.51(s, 1H),7.26(d, J = 6.0Hz, 1H),4.34(s, 2H)。质谱(MS)分析显示分子离子峰[M + H]+为251.80。 参考文献: [1] Patent: US2013/252938, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0507