408359-52-4 1-(3-环丙基苯基)乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：408359-52-4）

产率：94% 合成条件：With potassium phosphate tribasic heptahydrate; C 45 H 53 ClFeNO 2 PPd In water; toluene at 100℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将磷酸钾（0.75mmol）和IIe（1mol％）加入到芳基卤化物（0.25mmol）和环丙基硼酸（0.5mmol）的甲苯（2.0mL）和水（100μL）溶液中。 在氮气氛下将混合物加热至100℃适当的时间并冷却至室温。 加入水（10mL）并将混合物用EtOAc（3.x.15mL）萃取，蒸发并通过硅胶色谱法纯化。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 3, p. 900 - 905 [2] Patent: WO2016/201168, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0703 [3] Patent: WO2017/214505, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 000559; 000560

合成路线 2（2. 合成：408359-52-4）

产率：72% 合成条件：Stage #1: for 5 h; Heating / reflux Stage #2: for 5 h; Heating / reflux Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：加入Pd（PPh 3）4（640mg），然后加入2-（3-溴 - 苯基）-2-甲基 - [1,3]二氧戊环（5.05g，20.87mmol）的80mL四氢呋喃溶液。 将混合物回流5小时，加入另一部分环丙基溴化镁（由2g溴环丙烷和0.4g镁屑在15mL四氢呋喃中制备），并将混合物再次回流5小时。 将溶液倒入1N HCl（150mL）中并在室温下搅拌1.5小时，并将混合物用乙醚萃取。 将萃取液干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 将残余物进行色谱分离（30％乙酸乙酯/己烷），得到3-环丙基 - 乙酰基苯酮，为油状物，4.05g，72％。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/6058, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 29