31462-54-1 2-碘嘧啶

海关编码:2933599590

2-碘嘧啶作为重要中间体，广泛应用于医药和农药合成领域，其高纯度和收率使其成为相关工业生产中的优选原料。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：31462-54-1）

产率：90% 合成条件：With hydrogen iodide In water at -10 - -5℃; for 1 - 2 h; 实验步骤：在N 2下，在-10至-5℃下将2-氯嘧啶（200g，1.75mol）分5份加入到HI水溶液（850ml，57％水溶液）中。将混合物在-10至-5℃下搅拌。 通过HPLC跟踪反应。 在完成反应（60至120分钟）后，用NaOH（30％）将pH设定为7.25 +/- 0.25并将温度升至18-23℃。为了使混合物脱色，加入16g Na 2 SO 3，降低 pH值为3 +/- 1。 将TBME（600ml）加入混合物中，并将混合物用NaCl（300g）饱和。 分离各相，水相用TBME（4.x.400ml）萃取。 将合并的有机层用Na 2 SO 3水溶液（50ml）（1％）和水（100ml）洗涤。 将有机层蒸发至干，并在45至50℃下在真空下与TBME（100ml）共蒸发。产量：330g（90％）。 测定（HPLC）：纯度为98％，与标准品相比。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/58343, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [2] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 18, p. 6550 - 6552 [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 7, p. 1269 - 1274 [4] Patent: EP2395055, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [5] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 12, p. 5528 - 5531