850567-56-5 3-氨基-4-氯苯基硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：850567-56-5）

产率：94% 合成条件：With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 105℃; for 2 h; 实验步骤：将化合物1（55.0g，190mmol）加入到三颈烧瓶中。乙醇（500mL），水（100mL）和氯化铵（20.4g，390mmol）;铁粉（49g，880mmol）缓慢加入 在室温下搅拌下加入反应溶液。将反应溶液加热至105℃回流2小时。冷却至室温后，过滤硅藻土以除去过量的铁; 减压蒸馏除去乙醇，加入水（100mL）和饱和碳酸氢钠水溶液（150mL）。用乙酸乙酯（200mL×3）萃取; 合并有机相，用饱和碳酸氢钠水溶液（150mL）和饱和盐水（150mL）洗涤，用硫酸钠干燥并过滤。将滤液旋转干燥，得到黄色液体，化合物2（45.5g，179）。 毫摩尔，94％） 参考文献：

• [1] Patent: CN107383076, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0005; 0008-0010 [2] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 5, p. 1979 - 1988

合成路线 2

产率：75% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water; toluene Stage #2: at 20℃; 实验步骤：一般步骤：步骤3-从3-氨基苯硼酸氢制备3-氨基苯硼酸频哪醇酯（2-（3-溴苯基）-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷;化合物6）实施例2的硫酸盐溶液。将1V甲苯加入到300g 3-氨基苯硼酸硫酸氢盐溶液（在前一实施例的第1点获得并含有约202毫摩尔产物）中，并在搅拌下用NaOH 33％将该混合物的pH值校正至最终pH值为8.0。 1 eq。加入频哪醇并将所得反应混合物在室温下保持搅拌直至转化完成。分离有机相并在真空下蒸发至残余物。加入1V庚烷，将得到的浆液在20-25℃下搅拌1小时，得到沉淀物，过滤回收，在真空（200mmHg），40℃下干燥8小时，得到36,5 g化合物6（169毫摩尔;产率84％）。来自二苯甲酮的总摩尔产率（不分离中间体化合物5）：61％ 参考文献：

• 未提供