16234-40-5 4-氨基-2-氯噻吩[3,2-D]嘧啶

作为医药中间体（如用于生物有机与药物化学研究）

医药

合成路线 1（1. 合成：16234-40-5）

产率：80% 合成条件：With ammonia In methanol at 20℃; Sealed tube 实验步骤：在玻璃管中，将2,4-二氯噻吩并[3,2-d]嘧啶（800mg，3.90mmol）悬浮在MeOH（10mL）中并冷却至-60至-70℃，在其中将氨气鼓泡在悬浮液中。 密封玻璃管，将悬浮液在室温下搅拌过夜，得到澄清溶液。 蒸发溶剂，并使用柱色谱法纯化得到的粗制化合物，首先用9：1己烷/ EtOAc洗脱，然后用8：2己烷/ EtOAc洗脱，得到6，为灰白色固体（575mg，3.10mmol，80％）。）。 Rf 0.2在3：1己烷/ EtOAc中的溶液。 熔点272.3-274.2℃。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.73（d，1H，J = 5.0Hz），8.38（br s，2H，NH 2），8.60（d，1H，J = 5.5Hz）。 13 C NMR（100MHz，DMSO-d6）：δ114.2,124.7,136.6,157.7,160.6,162.4。 C 6 H 4 ClN 3 S的FAB-MS m / z计算值[M + H] + 185.9887，实测值185.9895（35Cl），187.9861（37Cl）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 7, p. 2113 - 2122