923289-36-5 1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮

海关编码:2922500090

作为中间体用于特定药物或农药分子的合成（如专利WO2007/14926中涉及的复杂喹啉类衍生物制备）。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：923289-36-5）

产率：73% 合成条件：Stage #1: With boron trichloride In dichloromethane; xylene at 5 - 10℃; for 0.50 h; Stage #2: at 5℃; for 0.50 h; 实验步骤：实施例7：17- [8-氯-2-（4-异丙基噻唑-2-基）-7-甲氧基喹啉-4-基氧基] -13-甲基-2,14-二氧代-3,13-二氮杂三环[13.3]的制备.0.04'6]十八碳-7-烯-4-羧酸（25）;步骤A：（2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基）（甲基）酮（50）的合成在氮气下将BCl 3（1.0M，138mL，138mmol）的CH 2 Cl 2溶液缓慢加入到2的溶液中。 - 氯-3-甲氧基苯胺49（20.6g，131mmol）的二甲苯（225mL）溶液。在添加过程中监测温度并保持在10℃以下。将反应混合物在5℃下搅拌0.5小时。然后，在5℃下加入无水乙腈（9.0mL，170mmol）。在5℃下0.5小时后，将溶液转移到滴液漏斗中并在5℃下缓慢加入到AlCl 3（18.4g，138mmol）在CH 2 Cl 2（80mL）中的悬浮液中。在5℃下45分钟后，将反应混合物在氮气流下在70℃下加热。蒸发CH 2 Cl 2后，反应混合物的温度达到65℃。在65℃下12小时后，将反应混合物冷却至0℃，倒入冰（200g）中，并缓慢加热至回流7小时。在室温下2天后，加入6N NaOH（25mL）和CH 2 Cl 2（100mL）。过滤混合物，过滤，用CH 2 Cl 2洗涤。滗析有机层，依次用水，1N NaOH和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并蒸发。将残余物在0℃下在二异丙醚中研磨，过滤并用二异丙醚洗涤，得到19.0g（73％）标题产物50，为白色固体：m / z = 200（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/14926, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 78