化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:86239-00-1)
产率:96%
合成条件:at 0 - 60℃;
实验步骤:在0℃下,向3-氟-4-甲基苯甲酸(13.23g,85.85mmol)的EtOH(200mL)溶液中逐滴加入SOCl 2(3mL)。 将反应混合物在60℃加热过夜,然后冷却至室温,减压浓缩并用DCM稀释。 用1N NaOH(100mL×2)洗涤有机层,干燥(MgSO 4)并浓缩,得到3-氟-4-甲基苯甲酸乙酯(15.02g,96%)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2011/71565, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 163 [2] Patent: WO2010/93845, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 153 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1983, vol. 26, # 9, p. 1282 - 1293 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 5, p. 1421 - 1425 [5] Patent: WO2009/145360, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 129-130