500011-84-7 1-(二甲基氨基磺酰基)-3-溴吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：500011-84-7）

产率：8.03 g 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.25 h; Stage #2: With 1,2-dibromo-1,1,2,2-tetrachloroethane In tetrahydrofuran; toluene at -78 - 35℃; for 1.42 h; 实验步骤：在15分钟内，向步骤A中得到的N，N-二甲基-1H-吡唑-1-磺酰胺（6.74g）的四氢呋喃（75mL）溶液中滴加正丁基锂己烷溶液（1.3M，31.1mL）。-78℃。 将反应混合物在-78℃下搅拌15分钟，并在10分钟内向其中滴加1,2-二溴-1,1,2,2-四氯乙烷（13.8g）的四氢呋喃（25mL）溶液。。 将反应混合物在-78℃下搅拌15分钟，然后在室温下搅拌1小时。 将反应混合物倒入水中，用乙酸乙酯萃取混合物。 萃取物用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂。 将残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯/己烷）精制，得到标题化合物（8.03g）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.06（6H，s），6.42（1H，d，J = 1.6Hz），7.60（1H，d，J = 1.6Hz） 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/68669, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 24 [2] Patent: WO2003/106427, 2003, A2. Location in patent: Page 17-18 [3] Patent: WO2004/11447, 2004, A2. Location in patent: Page 42 [4] Patent: EP2818473, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0582 [5] Patent: US9113630, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 41 [6] Patent: US9173400, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 40 [7] Patent: WO2008/130021, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 390-391